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气相色谱仪常见的故障及维修

2015-1-26 11:42:43      点击:
 气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定,尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。
  气相色谱仪的安装要求 气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下: 1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度。 2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。 4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。
  采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。 5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。 6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。 7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。气相色谱仪故障和操作失误的排除 气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。
  通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰 避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。 水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。